HJ 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法（发布稿）
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ID： |
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9 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 671-2013,水质 总磷的测定,流动注射-钼酸铵分光光度法,Water quality-Determination of total phosphorus-Flow injection,Analysis (FIA) and Ammonium molybdate spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25发布 2014-01-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 干扰和消除 2,5 试剂和材料 2,7 样品 4,8 分析步骤 . 4,9 结果计算与表示 .. 4,10 精密度和准确度 5,11 质量保证和质量控制 . 5,12 注意事项 6,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中总磷的监测方法，制定本标准,本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产,研究所、苏州市自来水公司水质检测中心、南昌市环境监测站和常熟市环境监测站,本标准由环境保护部2014年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定,当检测池光程为10mm 时，本方法的检出限为0.005mg/L（以P 计），测定范围为0.020 mg/L,~1.00mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于,本标准,GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,3.1 流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块,中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测,3.2 化学反应原理,在酸性条件下，试样中各种形态的磷经125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行,紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多,酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm 处测量吸光度,参考工作流程图，见图1,1-蠕动泵 2-加热池（125℃ ） 3-紫外消解装置（UV254nm） 4-除气泡,5-注入阀 6-反应（混合）圈 7-检测池10mm 880nm S-试样,R1-硫酸溶液Ⅰ（5.13） R2-过硫酸钾消解溶液（5.15） R3-显色剂（5.18）,R4-还原剂 （5.19） C-硫酸载液（5.20） W-废液,图1 流动注射-钼酸铵分光光度法测定总磷参考工作流程图,2,4 干扰和消除,4.1 样品中砷、铬、硫对总磷的测定产生干扰，具体消除方法见GB 11893,4.2 样品的浊度或色度干扰，可通过补偿测量进行校正。具体消除方法：用色度-浊度补偿液,（5.28）替换钼酸盐显色剂（5.18），对试样进行分析，测得校正值。试样的测量值减去校正,值，得到校正后的测量值,4.3 当样品的pH<2 时，会出现折射指示现象（指在分析物峰的前面出现小的负峰）或双峰干,扰；当样品的pH>10 时，会对测定产生正干扰。因此，当样品pH<2 或>10 时，应在分析前将,试样的pH 调至中性,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电导,率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（5.30）,或超声（6.3）除气,5.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml,5.2 过硫酸钾（K2S2O8）,5.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O244H2O],5.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6?H20],5.5 氢氧化钠（NaOH）,5.6 抗坏血酸（C6H8O6）,5.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）,5.8 氯化钠（NaCl）,5.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中,5.10 焦磷酸钠（Na4P2O710H2O）：密闭保存,5.11 5-磷酸吡哆醛（C8H10NO6PH2O）：纯度大于95%。2℃~8℃密闭保存,5.12 乙二胺四乙酸四钠（Na4EDTA，C10H12O8N2Na4）,5.13 硫酸溶液Ⅰ：c(H2SO4)=2 mol/L,将106.5ml 硫酸（5.1）慢慢加至800ml 水中，冷却后，用水稀释至1000ml,5.14 硫酸溶液Ⅱ：c(H2SO4) =0.028 mol/L,将1.5ml 硫酸（5.1）加至1000ml 水中,5.15 过硫酸钾消解溶液,将26g 过硫酸钾（5.2）加至800ml 水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液室温,避光保存，可稳定1 个月,5.16 钼酸铵溶液,称取40.0g 钼酸铵（5.3）溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至……
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